濰坊市坊子區養殖水質改良劑廠（濰坊沸石生物技術開發中心）
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水熱法合成13X型沸石的相變轉化機理
信息來源：濰坊沸石生物技術開發中心 作者：
以偏鋁酸鈉、九水硅酸鈉、氫氧化鈉和蒸餾水為原料,采用水熱法合成13X沸石,為探究其相變轉化機理,通過X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外(FT—IR)光譜分析和拉曼(Raman)光譜分析等測試手段,對不同反應時間合成的樣品進行了物相、顯微形貌及骨架結構演變的分析.結果表明,13X型沸石的硅鋁酸陰離子骨架在反應初期就已形成,其晶化過程是不同類型13X沸石的物相演化過程,對應于沸石骨架中硅鋁原子比的不斷修正.隨著沸石骨架中硅鋁原子比先減小后增大,13X沸石的相變過程經歷了一個先正相變后逆相變的過程,總相變式為:13X型沸石(Ⅰ)(Na1.84[(Al2Si4)O11.92]·7H2O)→13X型沸石(Ⅱ)(Na2[Al2Si3.3O10.6]·7H2O)和13X型沸石(Ⅲ)(Na2.06Al2Si3.8O11.63·8H2O)→13X型沸石(Ⅳ)(Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O)→13X型沸石(Ⅱ)和13X型沸石(Ⅲ)→13X型沸石(Ⅰ)和13X型沸石(Ⅲ).
13X型沸石是沸石分子篩家族的一員,其獨特的晶體結構使其具有良好的離子交換性、吸附性、催化性等眾多優異性能,在石油化工、醫藥、建材、農業、環保等部門的應用十分廣泛.隨著科技的進步,13X型沸石分子篩的合成方法層出不窮,但有關其相變轉化機理的研究卻相對甚少.由于沸石分子篩形成的晶化體系十分復雜,其中既有固相又有液相,固相又有無定型凝膠相和沸石晶體相,液相含有硅酸根(有不同的聚合態)、硅鋁酸根(有不同的結構和狀態),加之合成沸石多數處于介穩相,容易相變,這都給沸石形成機理的研究帶來很多困難.目前關于沸石分子篩的形成機理存在著固相轉化機理與液相轉化機理之爭.固相轉化機理認為,在各種反應原料混合的初始階段,體系中的硅酸根離子與鋁酸根離子首先聚合并生成硅鋁酸鹽初始凝膠,而同時產生的凝膠間液相不直接參與沸石的成核與晶體生長,在OH-離子的作用下解聚重排的初始凝膠形成某硅鋁酸鹽骨架,進而形成沸石晶體;液相轉化機理認為,沸石晶體是從溶液中生長的,混合初始階段的凝膠部分地溶解到溶液中,形成溶液中活性的硅酸根離子和鋁酸根離子,并進一步縮聚重排成沸石。
